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含氫硅油中含氫量的測試方法

作者:超級管理員 發(fā)布時(shí)間:22-12-23 點(diǎn)擊:481

含氫硅油中含氫量的測試方法


    含氫硅油是重要的有機硅材料類(lèi)別,是有機硅壓敏膠的核心助劑,在壓敏膠固化過(guò)程提供反應交聯(lián)點(diǎn)。其有效基團為Si-H結構,性質(zhì)活潑,在儲存過(guò)程中會(huì )緩慢水解釋放出出氫氣,失去反應活性。因此,含氫硅油的有效基團含量,即含氫量是其核心指標,將直接影響壓敏膠固化后的實(shí)際使用效果。含氫量的準確、快速測量方法一直是行業(yè)研究熱點(diǎn)。

目前含氫量的測定方法主要有化學(xué)滴定法、量氣法、紅外光譜法。


 化學(xué)滴定法

化學(xué)滴定法基本原理:Si-H與過(guò)量的單質(zhì)溴在酸性條件下反應生成溴化氫,過(guò)量部分的溴與碘化鉀反應,析出的碘用硫代硫酸鈉標準溶液滴定,反推出于Si-H反應的溴單質(zhì),進(jìn)而達到定量目的。此方法需要預先知道待測的含氫量范圍,用以確定稱(chēng)樣量、溴-乙酸溶液用量、碘化鉀用量、反應時(shí)間等具體測試條件。此方法結果重現性好,但是處理樣品復雜,耗時(shí)比較長(cháng),并且整個(gè)過(guò)程接觸到毒性比較高的溴和四氯化碳,操作過(guò)程對通風(fēng)和個(gè)人防護要求較高。

  量氣法

Si-H在堿金屬氫氧化物水溶液中會(huì )發(fā)生劇烈水解反應,產(chǎn)生H2。用量氣管方法測出H2的體積,由氣態(tài)方程計算出含氫量。根據反應原理可知,所產(chǎn)生氫氣的摩爾數與Si-H相同,通過(guò)準確測定所產(chǎn)生的氣體體積數,再折算成每克所產(chǎn)生的氣體體積數與在相同條件下測定的已知含氫量的高含氫硅油(標樣)的每克體積數比對,從而快速判定測定樣品含氫量。

Si-H與堿液的反應劇烈程度遠大于與溴-乙酸溶液。但氫氣體積的測量結果受到溫度的影響體積變化大,并且要求量氣裝置的氣密性始終處于良好狀態(tài),諸多因素會(huì )引起較大的誤差。

  紅外光譜法

在純凈的含氫硅油紅外光譜譜圖中,2160cm-1是Si-H的特征峰。紅外光譜法即使通過(guò)特征峰的積分面積表達大含氫量的多少。此方法采用傅里葉變換中紅外光譜儀為儀器,以八甲基環(huán)四硅氧烷為溶劑,使用已知含氫量的含氫硅油配置一系列的溶液。建立起峰面積-含氫量的對應工作曲線(xiàn),通過(guò)測定待測樣品的相關(guān)峰面積進(jìn)而確定對應工作曲線(xiàn)的含氫量數值。

在已有工作曲線(xiàn)的情況下,此法比較快捷。但曲線(xiàn)的準確程度受很多因素影響,諸如:儀器本身的系統誤差、標樣含氫硅油的真實(shí)含氫量是否準確等。同時(shí),如果待測物中混有氰類(lèi)、炔類(lèi)和某些重鍵化合物,由于其在2160cm-1有吸收,會(huì )影響測定結果。


從以上分析看出, 含氫硅油生產(chǎn)廠(chǎng)家,檢測頻繁、含氫量區間大,適用紅外光譜法,可以達到快速響應測試要求。對于一般使用廠(chǎng)商,可以使用量氣法或化學(xué)滴定法作為入廠(chǎng)檢驗方法。

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